论文总字数：21243字

摘 要

闪烧是一种新颖的陶瓷致密化技术，可大大减少烧结时间和温度。在近几年的研究中，科学界已应用闪烧技术完成离子导体、半导体、电子导体等材料致密化的过程。它代表了一种减少经济、能源和环境成本的烧结途径。

本文主要对氧化锆、氧化铝、碳化硅、二硼化锆这四种代表性陶瓷的闪烧制备展开研究。实验通过设置不同的电场强度、电流密度、炉温、烧结助剂等烧结参数，研究其对试样的烧结温度、孵化时间、致密度和微观结构的影响。通过对四种材料闪烧的不同特征进行对比归纳，重点总结了闪烧技术的一般规律。结果表明：提高设定炉温、增大电场强度、加入合适的烧结剂可以有效地降低烧结温度和孕育时间；通过闪烧技术制备的试样往往比传统烧结具有更高的致密度。

关键词：陶瓷；闪烧；电场强度；温度；致密度

Abstract

Flash sintering is a novel ceramic densification technology that can greatly reduce sintering time and temperature. In recent years of research, the scientific community has applied flash sintering technology to complete the process of densification of ionic conductors, semiconductors, electronic conductors and other materials. It represents a sintering way to reduce economic, energy and environmental costs.

This paper mainly studies the flash firing preparation of four representative ceramics of zirconia, alumina, silicon carbide and zirconium diboride. The experiment set different electric field strength, current density, furnace temperature, sintering aid and other sintering parameters to study its influence on the sintering temperature, incubation time, density and microstructure of the sample. By comparing and summarizing the different characteristics of flashing of the four materials, the general law of flashing technology is summarized. The results show that increasing the set furnace temperature, increasing the electric field strength, and adding a suitable sintering agent can effectively reduce the sintering temperature and incubation time; the samples prepared by the flash sintering technique tend to have a higher density than traditional sintering.

Key Words：Ceramics; flash sintering; electric field strength; temperature; density

目 录

第1章 绪论 1

1.1 研究背景 1

1.2 研究目的与意义 1

1.3主要研究内容 2

第2章 闪烧技术解析 3

2.1 闪烧阶段特点 3

2.2 闪烧过程机理 3

2.2.1焦耳热效应 3

2.2.2缺陷效应 4

2.3主要实验设备 4

2.3.1球磨机 4

2.3.2压片机 4

2.3.3改装的闪烧炉 4

2.3.4扫描电子显微镜（SEM） 5

2.3.5X射线衍射仪（XRD） 5

2.4主要实验流程 5

2.4.1坯体制备 5

2.4.2闪烧制备 5

2.4.3数据分析与表征 5

第3章 氧化物陶瓷闪烧制备研究 6

3.1氧化锆陶瓷 6

3.1.1氧化锆陶瓷闪烧制备综述 6

3.1.2电场强度对闪烧温度的影响 6

3.1.3孕育时间的变化趋势 7

3.1.4致密度分析 9

3.1.5微观结构分析 10

3.2氧化铝陶瓷 11

3.2.1氧化铝陶瓷闪烧制备综述 11

3.2.2闪烧过程电气参数变化 12

3.2.3闪烧过程中的固相反应 13

3.2.4微观结构对比 14

3.3本章小结 15

第4章 非氧化物陶瓷闪烧制备研究 16

4.1碳化硅陶瓷 16

4.1.1碳化硅陶瓷闪烧制备综述 16

4.1.2电场强度对闪烧温度的影响 17

4.1.3闪烧过程中单位体积功率的变化 18

4.1.4闪烧制备样品致密化程度 18

4.1.5 SiC-AY试样的微观结构 19

4.2二硼化锆陶瓷 19

4.2.1二硼化锆陶瓷闪烧制备综述 19

4.2.2二硼化锆在FSPS中的烧结数据 20

4.2.3致密度与晶体尺寸变化 21

4.2.4微观结构分析 22

4.3本章小结 22

第五章 结论 24

参考文献 25

致 谢 27

附录1 28

附录2 29

第1章 绪论

1.1 研究背景

陶瓷材料广泛应用于航空、机械、冶金、电子、生物等方面，在国民经济发展过程中起到越来越重要的作用。陶瓷的现代研究已允许合成和生产具有出色且多样化功能特性的创新材料，能够应对21世纪的许多严峻挑战，但它们仍然沿袭了已经结晶了数百年的实践制造手段。传统的陶瓷烧结方法，是指紧密堆积的陶瓷粉体在高温热驱动力的作用下，通过原子扩散排出晶粒间的气孔从而致密化的过程。烧结实质上是高温过程，还涉及植物降解和CO₂排放。2007年，欧洲委员会批准了“关于陶瓷制造业最佳可用技术的参考文件”，其中报告了生产不同陶瓷的能耗。有趣的是，在所有情况下，每千克最终产品都需要几兆焦耳，而在烧结过程中使用的能量则占最大部分^[1]。

环境友好的制造技术研究对于21世纪的工业来说是一项艰巨的任务，它代表了应对气候变化，新的环境法规和化石燃料枯竭的可能答案。因此，降低与陶瓷材料烧结相关的能源成本以及相应地开发能够减少固结时间和温度的创新工艺路线成为科学家的目标。不仅如此，烧结领域的研究还受到其他技术动力的推动。首先，高度耐火的碳化物，氧化物和硼化物的开发表明传统熔炉不适合保证完全致密化所需的极高温度；其次，某些材料在传统的烧结过程中会发生不希望有的相变；最后，在许多光学或磁性陶瓷中，必须对微结构进行精细控制。在诸多因素推动下，烧结时间短、温度低、致密化程度高的闪烧技术得到快速发展。

第一次闪速烧结的背景基本上是由Gosh等人（于2009年发表）的较早研究构成的，有关3YSZ的DC闪速烧结的第一项工作作为对先前工作的自然总结而出版，在实验中发现，如果电场超过某个起始值（在特定情况下为60V / cm），则致密化会很快发生（不到5秒）^[2]。特殊的实验现象与结果也吸引了不少科学家的目光。2011年Muccillo等在8YSZ上使用60-1000Hz范围内的频率进行了第一次AC-flash烧结实验，在900℃时最终相对密度约为94％^[3]。同年，Cologna等开展了非离子导电材料的第一项工作，析了纯MgO掺杂氧化铝的闪烧行为，指出闪烧只能在掺杂的氧化物中触发^[4]； 随后，Prette等人研究了电子导体（Co₂MnO₄）的闪烧行为，烧结温度降低到约300℃^[5]。2013年Zapata等人用非氧化物陶瓷（SiC）进行闪速烧结^[6]。近年来，随着闪烧理论与设备的不断完善，许多国内外高校与研究机构利用闪烧技术实现了高熔点、难致密化陶瓷的致密化过程，同时提升了陶瓷的性能参数，陶瓷闪烧技术逐渐为社会认可，应用前景不断得到拓展。

1.2 研究目的与意义

近年来闪烧作为近年来新兴的陶瓷烧结技术，得到陶瓷界的广泛研究，必然有其突出的优越性。与常规烧结工艺相比，闪烧过程中陶瓷致密化所需的时间和温度的大幅减少，这意味着明显的节能，设备便宜以及更普遍的环境效益。 固结时间相比通常一到三个数量级减少，从传统工艺的几小时更改为闪速烧结的几秒或几分钟。 固结温度也显着降低（在某些情况下降低约1000℃）：实现在390℃烧结8YSZ^[19]，在约400℃烧结GDC，在120℃烧结MnCo₂O₄，La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O₃^[7]。较短的烧结时间和极快的加热速率缓解了陶瓷行业的高能耗现状，促进了工业的绿色发展。

不仅如此，陶瓷通过闪烧获得有趣的功能特性。亚稳态材料通过闪烧避免不希望的相变，例如闪速烧结BiFeO₃（晶粒尺寸为20nm）可避免形成第二相、铋的损失和Fe³ 的还原，提高了化合物电性能；闪烧可以使具有纳米晶粒的陶瓷（3YSZ、BaTiO₃、BiFeO₃、Al₂O₃）致密化^[7]。这意味着利用闪烧技术制成高性能陶瓷材料成为了现实，为陶瓷产品的升级提供了更多的可能性。

请支付后下载全文，论文总字数：21243字