摘 要

上转换发光材料的应用已深入我们的生活，对其研究也从最初的建立发光机制向如今探究材料组成、结构、制备工艺等因素对上转换发光性能的影响转变。虽然有关探究稀土上转换纳米颗粒荧光强度的影响因素的报道很多，但有关Er³ 掺杂的上转换纳米材料在380-410nm波段荧光强度的影响因素的研究甚少，特别是较为系统的探究其影响因素较难实现。因此本工作针对Er³ 掺杂的纳米材料的合成和其在380-410nm处上转换发光性能影响因素开展系统研究具有重要的意义。本文的主要研究内容：

(1)使用三氟乙酸盐热分解法合成制备Li/Na/KYF₄:Yb³ ,Er³ 上转换纳米晶体，通过XRD，TEM对样品的表征及970CRT荧光分光光度计对荧光光谱的测试探究影响Er³ 在380-410nm处发光强度的因素；

(2)通过设计正交实验，较为全面的探究基质结构，敏化剂浓度、激活剂浓度、碱金属的含量以及仪器对紫色波段荧光强度的影响

关键词：上转换；Er³ ；荧光强度；影响因素；紫色波段

Abstract

The application of the upconversion luminescent materials has gone into our lives,and its research has developed from the initial establishing of luminescence mechanism to the frontier study of the influence of material composition, structure and preparation technology on the performance of the upconversion luminescence. Although there are many reports on the factors influencing the fluorescence intensity of the UCNPs doped with the rare earth, there are few studies on the factors influencing the fluorescence intensity of the Er³ doped UCNPs in the 380-410nm band, especially the systematic exploration of the influencing factors is difficult to realize. Therefore, it is of great significance to systematically study the synthesis of Er³ doped UCNPs and its influencing factors on the fluorescence intensity between 380-410nm. This article mainly introduces the research work from the following aspects:

(1) Adopt thermal decomposition method of Trifluoroacetate to synthesized Li/Na/KYF₄:Yb³ ,Er³ UCNPs. Investigated the factors influencing the luminous intensity of Er³ at 380-410nm by using XRD、TEM to characterize the samples and spectrophotometer to  measure the fluorescence spectra

(2)  Through the design of orthogonal experiment, the study of matrix structure, sensitizer concentration, activator concentration, alkali metal content and the effect of instrument on the fluorescence intensity of purple band were investigated.

Key Words：upconversion；Er³ ；fluorescence intensity；factors；purple Ban

目 录

第1章 绪论 1

1.1上转换发光材料 1

1.1.1上转换发光机制 2

1.1.2上转换发光材料 3

1.1.3上转换材料的合成方法 4

1.1.4上转换发光的应用 5

1.2 稀土掺杂氟化物上转换发光材料 9

1.2.1 稀土掺杂氟化物上转换发光材料简介 9

1.2.2稀土掺杂氟化物上转换发光材料的研究进展 9

1.3本文主要研究内容 10

第2章 Li/Na/KYF₄：Yb,Er上转换发光材料的制备 11

2.1实验试剂与仪器设备 11

2.2样品的制备 12

2.2.1制备方法 12

2.2.2制备过程 12

2.3材料测试与表征 12

2.4 Na(K、Li)YF₄:Yb³ ,Er³ 制备条件的正交试验设计 13

第3章 实验结果与讨论 14

3.1产物的 X 射线衍射分析 14

3.2产物的TEM分析 15

3.3荧光光谱分析 16

3.3.1 正交试验结果的极差分析 16

3.3.2 正交试验结果的方差分析 17

第4章 结论 19

参考文献 20

致 谢 23

第1章 绪论

20世纪50年代末人们首次报道了上转换发光现象，即1959年以色列科学家发现在波长为980nm的近红外光激发下硫化锌会排放出波长为520nm的绿光^[1]。并在1996由法国科学家Auzel正式提出“上转换发光”这一概念，他在合成制备NaYb(WO₄)₂玻璃时发现在基质中掺入Yb³ ，可使得Er³ ，Ho³ 和Tm³ 三种稀土离子的上转换可见发光的强度提高近百倍^[2]，这吸引了广大科研工作者的目光。随着上转换材料的发展，其研究大致可归纳为三个阶段。第一阶段是从上转换现象的发现到建立上转换机制，这一阶段的标志是三种基本上转换机制的建立，即基态/激发态吸收机制、能量传递机制、光子雪崩机制。第二个阶段是UCNPs的研发，系统研究了材料的组成与性质的关系，并成功得制备了许多不同类型的上转换材料。第三个阶段就是现阶段正在进行当中，主要是探索新的上转换机制以及探究材料结构、组成、合成工艺等因素对荧光性能的影响，这一阶段的核心是加强基础研究，寻找新的敏化剂和激活剂的组合以及更优质的基质材料来制备具有高上转换效率的发光材料。

1.1上转换发光材料