摘 要

随着社会的快速发展，大量天然材料被用于建筑装饰领域。目前使用较多的天然建筑装饰材料如大理石，有较高的放射性，同时这类石材存在天然空隙，容易被污染进而滋生细菌。随着房地产的迅猛发展，天然建筑材料正日益枯竭，因此，开发天然材料的替代品显得尤为重要。

黑色微晶玻璃外观乌黑发亮，是近年来发展起来的一种高档建筑装饰材料。它兼具玻璃和陶瓷的优点，但性能指标一般优于同类玻璃和陶瓷。更重要的是，黑色微晶玻璃的制备可以利用尾矿、赤泥、冶金渣等由冶金工业产生的污染性废渣制备，为资源的可再生利用提供了一条良好途径，是天然建筑材料的理想替代品。

本文将DSC、XRD等测试方法和黑色微晶玻璃机械性能测试结合，研究了不同热处理制度对CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃颜色和性能的影响。本课题以CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃为基础，加入一定量的氧化铁作为着色剂，通过改变热处理，研究并优化黑色微晶玻璃的着色，为黑色微晶玻璃的生产提供一定的参考。

研究结果表明：对于黑色CMAS系微晶玻璃，在一定范围内，样品颜色随着铁含量的增加而加深。对铁含量为6%的CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃在710℃下核化处理1h ，在960℃下晶化处理1h所得样品颜色及机械性能最好。

本文的特色：通过调整热处理制度，研究低铁含量下微晶玻璃颜色及性能优化。

关键词：黑色微晶玻璃；热处理制度；颜色；机械性能

Abstract

With the rapid development of society, a large number of natural materials are used in the field of architectural decoration. At present, many natural architectural ornament materials, such as marble, are radioactive. At the same time, there are natural voids in these kinds of stones, which are easy to be polluted and then multiply bacteria. With the rapid development of real estate, natural building materials are becoming exhausted. Therefore, it is very important to develop substitutes for natural materials.

Black glass ceramics, black and shiny in appearance, is developed in recent years as a high-grade building decoration materials. It has both the advantages of glass and ceramics, but the performance index is generally better than similar glass and ceramics What's more, black glass ceramics can be prepared from polluting slags such as tailings, red mud, metallurgical slag and so on. This not only reduces the use of natural stone, but also to solve the slag pollution problem, for the renewable use of resources provides a good way to be an ideal alternative to natural building materials.

In this paper, the effects of different heat treatment systems on the color and properties of CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂ glass-ceramics were investigated by combining DSC, XRD and other test methods with the mechanical properties of black glass-ceramics. Based on CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂ glass-ceramics, a certain amount of iron oxide was added as the coloring agent. The coloration of the black glass-ceramics was studied and optimized by changing the heat treatment process, providing some reference to the production of black glass-ceramics.

The results show that when treated by nucleating treatment at 1 h at 710℃and crystallization treatment at 1 h at 960℃, the color and mechanical properties of the glass ceramics of CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂ system with 6% iron content reached its best.

The feature of this paper is to adjust the heat treatment system to study the color and performance optimization of low iron content glass-ceramic.

Key Words：black glass-ceramic；heat treatment；colour；mechanical proper

目 录

摘 要 I

Abstract II

第1章 绪论 1

1.1 微晶玻璃的定义 1

1.2 微晶玻璃的性能 1

1.3微晶玻璃的发展 1

1.4微晶玻璃的分类 2

1.5 微晶玻璃的应用 2

1.5.1 光功能领域 2

1.5.2 建材行业 3

1.5.3 机械工业 3

1.5.4 电学领域 3

1.5.5 航空航天 3

1.5.6 生物医药 3

1.5.7 其他 4

1.6微晶玻璃的制备方法 4

1.6.1整体析晶法 4

1.6.2烧结法 4

1.6.3溶胶-凝胶法 4

1.7颜色表征 5

1.8本文的研究背景及意义 5

第2章 实验 6

2.1 实验流程 7

2.2 实验设备和试剂 7

2.2.1 实验设备 7

2.2.2实验试剂 7

2.3实验配方计算 8

2.4 基础玻璃的制备 8

2.5 差示扫描量热分析 8

2.6 微晶玻璃的制备 9

2.7 微晶玻璃的性能测试 9

2.7.1 XRD 9

2.7.2 EPMA 9

2.7.3 抗折强度测试 10

2.7.4 显微硬度测试 10

2.7.5 密度测试 10

2.7.6 色度测试 10

第3章 黑色微晶玻璃的制备 11

3.1铁含量对黑色微晶玻璃的影响 11

3.1.1 不同铁含量的黑色微晶玻璃的制备 11

3.1.2 初步确定热处理制度 11

3.1.3 制备低铁含量的黑色微晶玻璃 11

第4章 热处理对黑色微晶玻璃的影响 14

4.1核化温度对玻璃的影响 14

4.1.1 不同核化温度下制备微晶玻璃 14

4.2 不同核化温度下微晶玻璃的性能测试 14

4.2.1 XRD 14

4.2.2 EPMA 15

4.2.3 抗折强度 16

4.2.4 显微硬度 17

4.2.5 密度 17

4.2.6 色度 17

4.2.7 小结 18

4.3晶化温度对玻璃的影响 18

4.3.1 不同晶化温度下制备微晶玻璃 18

4.4 不同晶化温度下微晶玻璃的性能测试 19

4.4.1 XRD 19

4.4.2 抗折强度 20

4.4.3 显微硬度 20

4.4.4 密度 21

4.4.5 色度 21

4.4.6 小结 22

4.5晶化时间对玻璃的影响 23

4.5.1 不同晶化时间下制备微晶玻璃 23

4.6 不同晶化时间下微晶玻璃的性能测试 23

4.6.1 XRD 23

4.6.2 抗折强度 25

4.6.3 显微硬度 26

4.6.4 密度 26

4.6.5 色度 26

4.6.6 小结 27

第5章 结论 28

参考文献 29

致 谢 31

第1章 绪论

1.1 微晶玻璃的定义

微晶玻璃（glass-ceramic）又被称为玻璃陶瓷，是由具有特定组成的基础玻璃，在加热过程中，控制其晶化而制得的一类含有大量微晶相和玻璃相的多晶固体复合材料^[1]。

玻璃是无定形体，一般是透明的，可以呈现不同的颜色，并且可以人为控制透光率。微晶玻璃是由微晶体和残余玻璃相构成的，可以是透明的，也可以是不透明，不仅可以呈现出不同颜色，还可以出现花纹。微晶玻璃和陶瓷的区别在于，陶瓷的晶相大部分是在制备过程中直接以组分的形式引入的，也有可能来自于固相反应所形成的重结晶或者新的晶相。微晶玻璃中的晶相是从原来的玻璃相或者相分离区域通过晶核形成、晶体生长而产生的。但是微晶玻璃兼具玻璃和陶瓷的特点，并且它的性能指标一般优于同类玻璃和陶瓷。

1.2 微晶玻璃的性能