磺酰胺的合成与催化性能研究开题报告
2020-12-13 11:12
1. 研究目的与意义（文献综述）
1、目的及意义（含国内外的研究现状分析）
（1）目的
磺酰胺类化合物因其具有广泛的生物活性，而在农药医药方面具有重要的应用价值，一方面，它不仅是常用的抗菌药物，而且在抗炎、抗癌、抗肿瘤以及抑制艾滋病病毒蛋白酶的活性等方面具有重要的作用。另一方面，磺酰胺类化合物作为农药则具有良好的杀菌除草作用。因此，近年来，国内外化学家们长期致力于开发出各种新的方法来合成磺酰胺类化合物。到目前为止，尽管研究者对磺酰胺类化合物在抗菌、抗癌、酶抑制等方面的研究已经进行了大量的工作，但这仍是一个充满吸引力的领域，磺酰胺作为药物不断有新的作用被报道出来。从近年来看，过渡金属作为催化剂在催化合成磺酰胺类化合物方面扮演着举足轻重的角色。因此本实验计划以过渡金属作为催化剂合成磺酰胺化合物，并找出一条简单可行的合成路线。
2. 研究的基本内容与方案
| 2、基本内容和技术方案 (1)基本内容 1. 在文献系统调研的基础上，分析目前磺酰胺的应用现状，并了解磺酰胺合成的研究进展。 2. 寻找适宜催化剂催化苯甲醛衍生物与磺酰叠氮的反应。 （2）技术方案 1） 1) 将 A溶解在100ml的三氯甲烷中，室温反应，然后滴加入稍过量氯磺酸，氯磺酸加入后出现沉淀，反应液在磁力搅拌反应4h，薄层色谱跟踪，反应完毕。 后处理：反应液过滤得到沉淀，滤液重结晶得到晶体，液体与沉淀混合，用冷的三氯甲烷洗，沉淀干燥后即得B粗品。 2）
将粗品B溶解于30ml的二氯亚砜中，加入催化量的DMF（0.5）,加热，冷凝回流4h，薄层色谱跟踪。 后处理：加入适量乙酸乙酯，再加入一定量水，萃取，保留有机相，旋蒸除去有机相中的溶剂，得C粗品。 |
| 3）
将C倒入圆底烧瓶中，加入30ml无水乙醇溶解，然后将圆底烧瓶放入45℃的油浴锅中加热搅拌，称取适量叠氮化钠于离心管中，加入适量水和乙醇溶解，滴入圆底烧瓶中，反应12h。薄层色谱跟踪反应。 后处理：反应液加水萃取，保留有机相，产物在低温下抽滤，再用柱色谱分离，核磁确定结构，如符合预期，则进行下一步。 4)条件优化
通过实验，分别找出最合适的溶剂，碱，温度等反应条件，比较每个反应的产率，确保反应产率最高，从而找出最优的条件。
5）
将反应物E加入到耐压管中，分别加入铱催化剂，银盐，三氟乙酸，DCE,苯胺配体，放入50℃的反应器中，反应24h，薄层色谱追踪。 后处理：将反应液进行柱色谱层析，分离出目标产物F，计算产率，收集数据。 |
3. 研究计划与安排
3、进度安排
第1-2周. 初步查阅文献，确定合成方案，完成开题报告。
第3-7周. 进入实验室，熟悉基本仪器与设备，掌握最初步的实验技能。
4. 参考文献（12篇以上）
4、参考文献
[1]闻韧.《药物合成反应》[m].化学工业出版社，2003年。
[2] m. benaglia, a. puglisi,f. cozzi, polymer-supported organic catalysts. chem. rev. 2003, 103, 3401.
